Consideraciones generales en la calibración de material volumétrico

La mayor parte de los materiales volumétricos están calibrados a 20 °C.
El material volumétrico de vidrio de borosilicato mantiene su calibración mientras no se exponga a ácido fluorhídrico, ácido fosfórico caliente y álcalis fuertes calientes, y mientras no se someta a temperaturas superiores a 150°C durante el secado.

Es recomendable que este tipo de materiales se recalibren después de cinco años de uso, siempre y cuando su apariencia física no evidencie deterioro que impacte su desempeño en la medición.

Cuando se observa opaca la superficie del material de vidrio, indica que ha ocurrido un ataque químico, y será necesario verificar la calibración de dicho material.

En el caso de material volumétrico nuevo, que cuente con certificado de calidad o desempeño, que avale que está calibrado e incluya especificación del límite de error, el valor medio y su desviación estándar, no requiere de verificar su calibración inicial antes de su uso.

Considerando que la temperatura promedio en los laboratorios generalmente es de cerca de 25 °C, para minimizar el error volumétrico se debe mantener esta misma temperatura para el material volumétrico, las sustancias que se preparan, los disolventes que se utilizan para preparar las soluciones volumétricas, el espacio en el que se trabaja y el volumen final de ajuste.

Para lograr el grado de precisión que se requiere en los ensayos farmacopeicos que usan medidas volumétricas o cuando se cite la frase “exactamente medido”, el material volumétrico debe ser seleccionado y utilizado cuidadosamente. Por ejemplo, una bureta deberá tener un tamaño tal que el volumen del titulante no signifique menos de 30 % del volumen nominal.

Cuando se vayan a medir volúmenes inferiores a 10 mL, se deberá utilizar una bureta de 10 mL o una microbureta.

El diseño del material volumétrico es un factor importante para asegurar la exactitud. Por ejemplo, la longitud de la porción graduada de los cilindros graduados (cualquiera que sea) no deberá ser menor a cinco veces el diámetro interno, y las puntas de las buretas y pipetas deberán restringir la razón de flujo a no más de 500 μL por segundo.

Las tolerancias para pipetas graduadas de hasta 10 mL, son ligeramente mayores que las tolerancias correspondientes a los mismos tamaños de las pipetas automáticas, respectivamente 10, 20 y 30 μL para los volúmenes nominales de 2, 5 y 20 mL. Las pipetas automáticas y graduadas calibradas “para liberar” (vaciado libre) deberán ser drenadas en una posición vertical, entonces, tocar contra la pared del material receptor para drenar las puntas. Las lecturas de volúmenes en las buretas
deberán ser estimadas lo más cercanamente a 0.01 mL para buretas de 25 y 50 mL, y lo más cercanamente a 0.005 mL para buretas de 5 y 10 mL. Las pipetas calibradas “para contener” (vaciado por soplado) son citadas en casos especiales, generalmente para medición de fluidos viscosos; sin embargo, cuando sea necesario, un matraz volumétrico puede ser sustituido por una pipeta “para contener”.